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庫侖法KF水分儀測定結果為何偏大？

文章來源：未知瀏覽：4714 發(fā)布時間：2018-08-22 15:02:31

有很多用戶在使用卡爾費休庫侖法水分測定儀的時候，會問到這樣一個問題！為什么我的測定數(shù)值偏大呢？
其實這個跟我們儀器的安裝情況，環(huán)境還有操作人員的使用情況有很大的關系！
卡爾費休庫侖法水分測定儀的儀器要求如下：
1.安裝要密封，避免環(huán)境濕度對內(nèi)部卡式試劑造成影響
2.所測樣品不能與卡式試劑發(fā)生副反應
3.卡式試劑必須使用原廠試劑
4.調(diào)試試劑或者測樣品的時候水不能過量，過量后容易電解過度
5.天子天平精確性要高建議使用0.1mg以上精度的電子分析天平
遇到水分偏大我們該怎么去排查原因解決問題呢？別著急，維科美拓水分測定儀技術部教你快速解決！
一、觀察電極：
1.電極是否發(fā)黑？
如發(fā)黑用5%稀鹽酸把黑色積炭泡掉
2.電極是否有其他污染物附著？
若有請用無水乙醇清洗電極，將其取出
3.電極使用年限太長，鈍化了？
可以將之置入去離子水的超聲浴中幾分鐘或鉻酸浴中60秒，然后用水或乙醇清洗。
二、觀察電解池瓶
1.瓶壁上是否附著水
解決方案：關機、晃動瓶壁
2.電極、干燥管、進樣口、玻璃磨口等接口處是否完全密封，是否真空如真空油脂失效？
解決方案：需要重新安裝各部件，并在接口處抹上真空油脂直至密封良好
三、您是否操作失誤了？
1.可能調(diào)試過程中注入過量水，導致電解電極中兩個鉑金網(wǎng)中間的陶瓷墊片吸收了過量水
解決方案：拿出所有配件，用無水乙醇重洗干凈，再放入烘箱，55°烤5個小時即可
2.您在稱量的過程中天子天平是否受到了干擾，導致稱重失誤？
解決方案：排除電子天平干擾因素：風力、震動、損壞等
3.密度法模式下，您取樣是否準確？
密度法模式要求輸入體積，您取樣的過程中是否有氣泡在進樣器中？
視覺觀察取樣器會產(chǎn)生高低差，若視覺觀察出現(xiàn)偏差，可造成數(shù)值偏大或偏小
4.您取樣的過程中，樣品是否吸潮了？
有條件的客戶，可以在真空手套箱內(nèi)操作
沒有真空手套箱的客戶，請打開空調(diào)并加配除濕機
加快取樣和進樣的時間
四、如以上方案都無法解決，考慮有可能樣品與試劑發(fā)生了副反應
解決方案：副反應處理
1.醛酮成分產(chǎn)品與卡式試劑中甲醇發(fā)生反應，需更換醛酮試劑
2.PH值范圍是否在5.5至8之間？在這范圍外的樣品會與KF試劑發(fā)生反應，應做中和處理！
pH太低：可選擇咪唑調(diào)節(jié)溶劑pH。pH太高：可選擇水楊酸或苯甲酸調(diào)節(jié)溶劑pH
3.樣品中是否含有與甲醇、碘，二氧化硫，咪唑或吡啶發(fā)生反應的成分？解決方案：更換專用試劑
五、您選用原廠試劑了嗎？
1.必須選用專用的試劑
2.試劑必須適用于儀器

如果您還有相關操作或儀器方面的疑問，您可以關注維科美拓微信公眾號與我們工程師在線交流，也可以來電與維科美拓咨詢，相關水分測定的解決方案！