卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀(也稱(chēng)電量法,或者微量水分測(cè)定儀)兩種形式和結(jié)構(gòu)上差別較大的水分測(cè)定儀產(chǎn)品;
容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀是通過(guò)精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑滴定到加入被測(cè)樣品的密封滴定池中,通過(guò)計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量,進(jìn)而得出樣品中水份含量。
1、準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷,可以檢測(cè)各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量;
2、只要保證滴定池中有合適的水份總量,均能快速而且測(cè)量樣品中的水份;
4、對(duì)醛、酮類(lèi)容易與甲醇等傳統(tǒng)卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng)的樣品的檢測(cè)效果遠(yuǎn)好于庫(kù)侖法水分儀;
5、對(duì)于一些難溶性、不溶性物質(zhì),水分釋放緩慢的樣品以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測(cè)的樣品則可以通過(guò)輔助設(shè)備,如卡式頂空進(jìn)樣器(卡式爐)等進(jìn)行檢測(cè);
1、 檢測(cè)精度和多因素有關(guān),尤其是關(guān)鍵的高精度滴定控制結(jié)構(gòu)要求廠(chǎng)商有較高的設(shè)計(jì)制造能力;
2、 檢測(cè)過(guò)程中需要使用輔助設(shè)備和有毒的卡爾費(fèi)休試劑(庫(kù)侖法也一樣);容易產(chǎn)生環(huán)境污染;
3、 由于容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的控制滴定的機(jī)械結(jié)構(gòu)及滴定過(guò)程中所產(chǎn)品的系統(tǒng)誤差因素要大于庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,需要確保試劑消耗達(dá)到一定量方可將減少系統(tǒng)誤差對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,因此容量法檢測(cè)加入的樣品量一般要遠(yuǎn)大于庫(kù)侖法所需樣品量;
1、由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,并且所使用溶劑易揮發(fā)且有毒,因此要求滴定系統(tǒng)具有很好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)不穩(wěn)定和誤差,并且造成環(huán)境的污染,損害操作人員健康。系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的滴定池和管路連接就經(jīng)過(guò)數(shù)代產(chǎn)品的完善才形成目前精度高,故障率極低的產(chǎn)品系列;
2、需要有一套相對(duì)復(fù)雜的高精度的滴定控制系統(tǒng)。系列容量法卡爾費(fèi)休水份儀的滴定控制系統(tǒng)采用了高精度的玻璃計(jì)量管,高精度傳動(dòng)結(jié)構(gòu),特別研發(fā)的專(zhuān)利活塞,采用防擴(kuò)散出液滴定頭使滴定給液精度達(dá)到了0.5ul,確保了終的滴定精度。目前網(wǎng)絡(luò)上有些產(chǎn)品號(hào)稱(chēng)滴定精度達(dá)到1ppm, 檢測(cè)限達(dá)到10PPM的產(chǎn)品,其小給液設(shè)定值卻達(dá)到0.01ml,甚至采用普通的塑料計(jì)量管,這是根本不可能實(shí)現(xiàn)的。
3、滴定控制功能;由于不同的樣品在滴定池溶劑環(huán)境中水份釋放的速度不一樣,比如對(duì)于部分難溶或者慢溶的樣品,樣品加入滴定池后,需要一定的時(shí)間才能將水份釋放出來(lái);有些樣品有分析過(guò)程中則是緩慢持續(xù)的釋放水份,還有一些樣品在溶解后具有一定的粘度會(huì)導(dǎo)致水分與卡爾費(fèi)休試劑的反應(yīng)時(shí)間變長(zhǎng),為了充分應(yīng)對(duì)這類(lèi)問(wèn)題,系列全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀增加了延遲滴定、終點(diǎn)延時(shí)等設(shè)置,可以根據(jù)樣品具體情況調(diào)整滴定控制參數(shù)。
4、滴定頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。滴定頭是將卡爾費(fèi)休試劑準(zhǔn)確加入到滴定池中的后部件,通常要求滴定頭出口要做得很小,并需要有防擴(kuò)散設(shè)計(jì),保證測(cè)量精度。系列卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀使用多種防擴(kuò)散滴定頭設(shè)計(jì)使得將滴定頭深入測(cè)定池液面以下也不會(huì)產(chǎn)生影響精度的擴(kuò)散現(xiàn)象,防止滴定頭懸在液面以上產(chǎn)生的滴定劑的掛滴現(xiàn)象影響測(cè)定精度。
5、終點(diǎn)判別及滴定速度的控制;傳統(tǒng)通過(guò)目視觀(guān)察溶液顏色突變的方法靈敏度和準(zhǔn)確度均比較差,對(duì)于檢測(cè)微量水份具有較大的誤差;因此全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀一般采用電化學(xué)終點(diǎn)法,系列卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的型號(hào)產(chǎn)品通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)滴定信息,采用全自動(dòng)調(diào)節(jié)控制滴定速度,使測(cè)定一個(gè)樣品的時(shí)間從原來(lái)的數(shù)分鐘減少到2分鐘以?xún)?nèi),對(duì)于部分樣品甚至數(shù)十秒中即可完成一個(gè)樣品的準(zhǔn)確測(cè)定。
6、輔助設(shè)備的設(shè)計(jì)制造難度較高,對(duì)于部分難溶解,不溶解的樣品,還有其它揮發(fā)類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)度影響極大,市場(chǎng)上很多卡式加熱爐配合卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀檢測(cè),很難做到檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)精度??茖W(xué)儀器經(jīng)過(guò)多年的摸索開(kāi)發(fā),研發(fā)出了適用于系列卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的HT-1加熱滴定臺(tái)適用于庶糖,巧克力,奶酪,黃油等常溫下不易釋放水份的精品,和KH系列卡氏頂空加熱進(jìn)樣器,專(zhuān)用于在試劑中不溶解的塑料粒子,電池極片,香精香料,食品添加劑,礦物,高溫油類(lèi)等不溶性樣品;
當(dāng)然,除上述產(chǎn)品因素影響卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的檢測(cè)結(jié)果外,還有儀器操作者的進(jìn)樣準(zhǔn)確性,外部水份影響,試劑質(zhì)量和樣品本身的特性都有可能影響檢測(cè)結(jié)果,但由于這些因素和儀器本身質(zhì)量并無(wú)關(guān)聯(lián),在此不再細(xì)述。
由于近年來(lái),國(guó)內(nèi)精密加工技術(shù),材料的快速發(fā)展,以及軟硬件設(shè)計(jì)技術(shù)的提升,國(guó)內(nèi)的容易法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀質(zhì)量和性能已經(jīng)逐步接近了進(jìn)口知名品牌的水平;其中以科學(xué)儀改進(jìn)型器系列水分測(cè)定儀為例,經(jīng)過(guò)數(shù)百用戶(hù)的使用,目前因其良好的性能價(jià)格比,以及極低的故障率已經(jīng)贏(yíng)得了許多醫(yī)藥、食品、化工,石油,機(jī)械,電池等行業(yè)及高校研究院所客戶(hù)的信任。
目前系列全自動(dòng)容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀根據(jù)用途有AB、A plus型和-2010V型等多種產(chǎn)品,其中AB價(jià)格極低,適用于粗略測(cè)定水含量的單位,完全替代早期玻璃滴定管方式的水份測(cè)定儀(/1B/1C/1D),AB于2016年進(jìn)行了全新的升級(jí),采用的高端型號(hào)產(chǎn)品的關(guān)鍵部件,大幅提升了儀器的性能和質(zhì)量,產(chǎn)品性能甚至大幅超過(guò)價(jià)格高其數(shù)倍的國(guó)產(chǎn)同類(lèi)品牌,可適用于普通化工廠(chǎng)原料的不間斷測(cè)試。Aplus型是一款性?xún)r(jià)比較高的經(jīng)濟(jì)型產(chǎn)品,許多用戶(hù)使用反饋該儀器檢測(cè)結(jié)果可完全替代進(jìn)口同類(lèi)產(chǎn)品,目前也擁有國(guó)內(nèi)眾多的第三方檢測(cè)企業(yè),質(zhì)檢部門(mén)客戶(hù);推薦用于檢測(cè)50ppm以上水份含量的樣品;A在企業(yè)中可實(shí)現(xiàn)24小時(shí)不間斷工作,長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)工作而不出任何故障。-2010V型智能卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀由于強(qiáng)大的計(jì)算控制功能、優(yōu)越的外觀(guān)設(shè)計(jì),和可視化的便捷操作界面已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)部分知名企業(yè)用于替換進(jìn)口同類(lèi)產(chǎn)品的選擇,該儀器不僅能快速準(zhǔn)確測(cè)定0.001%以上的水含量,還含有分析結(jié)果統(tǒng)計(jì)、計(jì)算,報(bào)表管理,智能故障診斷等高級(jí)功能,性能和產(chǎn)品質(zhì)量經(jīng)過(guò)多年持續(xù)改進(jìn),已經(jīng)可完全取代任何一款進(jìn)口同類(lèi)產(chǎn)品,適用于各種制藥企業(yè)、檢驗(yàn)檢疫、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管部門(mén),第三方檢測(cè),研發(fā)中心等高端用戶(hù)。
庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀的操作方式和容量法相比,則是反過(guò)來(lái),用戶(hù)事先將卡爾費(fèi)休試劑(分為陰極液陽(yáng)極液)事先置入密閉的庫(kù)侖滴定池中,平衡后將被測(cè)樣品加入到密封滴定池的卡爾費(fèi)休試劑環(huán)境中,通過(guò)計(jì)算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘完全反應(yīng)后消耗掉的電解碘的電量,來(lái)推算出被反應(yīng)掉的水份總量,因?yàn)殡娏康膯挝皇菐?kù)侖,所以叫庫(kù)侖法水份儀,同時(shí)也可稱(chēng)為電量法水份測(cè)定儀。由于其檢測(cè)機(jī)理都是通過(guò)卡爾費(fèi)休法測(cè)定,所以庫(kù)侖法水份測(cè)定儀和容量法水份測(cè)定儀都屬于卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。
由于滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑是定量的,同時(shí)儀器在反應(yīng)少量水份時(shí),能做到又快又準(zhǔn)確,但反應(yīng)大量水份時(shí)則相對(duì)較慢并受限于滴定池容量和電解池電解碘的速度;因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀非常適合檢測(cè)1000PPM以下的微量水份,而在檢測(cè)水份含量高的樣品時(shí),加樣量過(guò)少則不能體驗(yàn)樣品的真實(shí)平均水份,加樣量過(guò)多,則受限于碘的電解速度,反應(yīng)完水份需要時(shí)間很長(zhǎng);因此庫(kù)侖法水份測(cè)定儀通常也稱(chēng)為微量水份測(cè)定儀。
1)庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀通過(guò)計(jì)算陽(yáng)極電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)檢測(cè)水份含量,在儀器質(zhì)量可靠的情況下,可以非常的測(cè)定水份含量,
2)在檢測(cè)微量水份時(shí),電解速度能滿(mǎn)足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測(cè)一個(gè)樣品,檢測(cè)效率極高;
3)庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀相比容量法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀來(lái)說(shuō),不需要精密滴定系統(tǒng),無(wú)傳動(dòng)結(jié)構(gòu)和高精度計(jì)量系統(tǒng),可能發(fā)生的儀器故障也大為減少;
1)由于庫(kù)侖法是通過(guò)計(jì)算電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)測(cè)定水份的,因此必須保證待測(cè)樣品不能有以下副反應(yīng):A、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水;B、樣品在檢測(cè)池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類(lèi)鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過(guò)氧化物,強(qiáng)氧化劑,還有強(qiáng)酸,含硼化合物等不能使用庫(kù)侖法檢測(cè);
2)由于在電解池中碘的電解速度較慢,但水份含量較高時(shí),電解速度跟不上水的反應(yīng)速度,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)效率大幅降低,而如果通過(guò)減少樣品量的方式來(lái)檢測(cè),則會(huì)降低樣品結(jié)果的可靠性,因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀建議使用于1000PPM以下水份含量的檢測(cè)。
系列庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀根據(jù)用戶(hù)需求設(shè)計(jì)了-3型庫(kù)侖法水分測(cè)定儀。-3型智能庫(kù)侖測(cè)定儀則整合的數(shù)據(jù)處理,數(shù)據(jù)打印,和智能滴定控制管理,成為具有全自動(dòng)快速檢測(cè),數(shù)據(jù)自動(dòng)處理等功能,檢測(cè)精度與結(jié)果重復(fù)性也較國(guó)內(nèi)同類(lèi)產(chǎn)品有大幅提升??茖W(xué)儀器通過(guò)優(yōu)化電解電源,確保電解電流的,根據(jù)多年的經(jīng)驗(yàn)獨(dú)創(chuàng)了電解控制體系,采用高精度的電解電極和電解池設(shè)計(jì),能夠準(zhǔn)確快速的分析樣品中的微量水份,具有精度高,低故障率的特點(diǎn)。經(jīng)過(guò)眾多用戶(hù)使用驗(yàn)證,證明完全可替代同類(lèi)進(jìn)口產(chǎn)品。
-3:檢測(cè)范圍:3ug-99mg水,顯示精度:0.1ug;漢字菜單,大液晶觸摸顯示屏;六檔電解電流自動(dòng)切換,測(cè)定重復(fù)性和精度接近進(jìn)口產(chǎn)品;可選配專(zhuān)用打印機(jī);
綜上所述,加熱法快速水份測(cè)定儀一般使用于樣品中不含除水以外的揮發(fā)性物質(zhì),不溶或者難溶于有機(jī)溶劑中的樣品,使用加熱法水份測(cè)定儀的好處就是除了用電,不需要使用其它的輔助試劑,安裝和操作也相對(duì)簡(jiǎn)單;但檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和檢測(cè)效率則不如卡爾費(fèi)休法水份測(cè)定儀;后者除具有比加熱法水份測(cè)定儀更加快捷,更加的檢測(cè)特性外,能夠使用的檢測(cè)范圍也非常廣泛,并且應(yīng)該根據(jù)樣品水份含量和樣品特性選擇應(yīng)該采用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀類(lèi)型,當(dāng)樣品中水份含量小于1000ppm時(shí),并且不含上述限制物質(zhì)時(shí),應(yīng)優(yōu)先選擇庫(kù)侖法水份測(cè)定儀,比如-3型智能微量水份測(cè)定儀。否則選擇類(lèi)似A型或者-2010v型容量法全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。
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