概述各種測定氣體中微量水的分析方法:光腔衰蕩光譜法、電解法、露點法、卡爾費休庫侖法、重量 法及碳化鈣法的測定原理及其優(yōu)缺點;并詳細列舉和歸納了不同種類氣體產(chǎn)品測定水分含量所采用的方法,為 企業(yè)和質(zhì)監(jiān)部門監(jiān)控氣體產(chǎn)品質(zhì)量提供了可參考的技術(shù)信息。 關(guān)鍵詞:氣體;水分含量;分析方法;概述使其達到含水量,即目前氣體中水分
水分的測定分析方法可分為物理方法和化學方 法兩大類,如:光腔衰蕩光譜法、電解法、露點 法、卡爾費休庫侖法、重量法、碳化鈣法等。下面 對其中幾種主要的方法做簡單介紹。
一束單波長激光進入光腔后,光束在腔鏡之間 來回反射。當切斷光源后,其能量就會隨時間而衰 減,衰減的速度與光腔自身的損耗(包括透射、氣源是僅次于電源的一種動力源,氣源同時還 是一種重要的工藝介質(zhì),這種雙重身份使氣體在工 業(yè)基礎(chǔ)中充當了重要的角色。氣體的生產(chǎn)和使用都 要考慮到水分的影響。
水有時也被認為是一種 “溶劑”,這是由于它的獨特的物理和化學性 質(zhì)決定的。各個領(lǐng)域的研究及應(yīng)用中都涉及到水分 的分析,微電子工業(yè)、石油、化工領(lǐng)域尤為突出。 超高純度氣體對于半導體集成電路中所要求的越來 越小的幾何特征具有極其重要的作用。經(jīng)證實,氣 體中只要有十億分之幾(10-的水分就可在硅 片上導致瑕疵。
工業(yè)生產(chǎn)氣體中水分不同于其他氣體雜質(zhì) (O2、N2、CH4、CO2等),水分的存留與氫鍵有關(guān),氫鍵比其他作用的范德華力和偶極矩力表現(xiàn)出 更強的吸引力,因此水分被固體表面吸附就很難除 去。一般用長時間吹掃的方法除去氣體中的水分,和腔內(nèi)被測組分(介質(zhì))的吸收有關(guān)。
對于給定的光腔,其自身的損耗為常量。光能量衰減 的速度與被測組分的含量有關(guān)。被測組分的含量與 其分子在光腔內(nèi)的密度成正比,分子的密度由衰蕩 時間確定。因此可以通過測量光腔衰蕩時間來測量 樣品中的水分含量。
該方法適用于測定純氣、高純氣中微量水分的 體積分數(shù)?;诠馇凰ナ?光譜法生產(chǎn)的激光震蕩衰減水分分析儀檢測限 達2 X 10-9,不但可以快速、準確地分析氣體中水 分含量,而且不需要標準樣氣。此儀器還可以用于 腐蝕性和有毒氣體(如PH3、NH3等)中微量水 分的檢測。缺點是昂貴的價格限制了激光震蕩衰減 水分分析儀在企業(yè)和質(zhì)檢部門的普遍使用。目前美國已推出 MTO-1000, Laser-Trace 等系列激光震蕩衰減水分分析儀。
用涂敷了磷酸的兩電極形成一個電解池,在兩 電極間施加一直流電壓,氣體中的水分被池內(nèi)作為 吸濕劑的五氧化二磷膜層連續(xù)吸收,生成磷酸,并 被電解為氫和氧,同時五氧化二磷得以再生。當吸 收和電解達到平衡后,進入電解池的水分全部被五 氧化二磷膜層吸收,并全部被電解。若已知環(huán)境溫 度、環(huán)境壓力和樣氣流量,根據(jù)法拉第電解定律和 氣體定律可推導出水的電解電流與樣氣濕度之間的 關(guān)系,電解電流的大小正比于氣體濕度,因此可通 過測量電解電流來測量樣氣的濕度。
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