卡爾費(fèi)休滴定法是非水溶液中氧化還原滴定方法之一,其優(yōu)點(diǎn)是試劑對(duì)水的作用特效性高,操作迅速、簡(jiǎn)便,一個(gè)樣品只需幾分鐘,對(duì)0.001%以下的微量水分含量能準(zhǔn)確的測(cè)定,可直接測(cè)定物質(zhì)的結(jié)晶水或物質(zhì)表面的吸附水。下面我們采用-2010V高精度卡氏水分儀對(duì)米格列奈鈣進(jìn)行含水量的檢測(cè)。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10L純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用稱樣舟稱取樣品,加入滴定池,將進(jìn)樣前后稱樣舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。
由上述結(jié)果和實(shí)驗(yàn)操作可見(jiàn),卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,直接進(jìn)樣法測(cè)量,不但能有效檢測(cè)出米格列奈鈣中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好,另一方面還能夠減輕實(shí)驗(yàn)室人員的工作量,檢測(cè)更準(zhǔn)確高效!
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